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陶瓷热压烧结概述-广东夏阳精细陶瓷科技有限公司
来源:XYC | 作者:XYC | 发布时间: 2022-04-08 | 1319 次浏览 | 分享到:
热压烧结是一种机械加压的烧结方法​,此法是把陶瓷粉末装在模腔内,在加压的同时将粉末加热到烧成温度,由于从外部施加压力而补充了驱动力,因此可在较短时间内达到致密化,并且获得具有细小均匀晶粒的显微结构!

热压烧结简述:

热压烧结(hotpressing,HP)是一种机械加压的烧结方法,此法是把陶瓷粉末装在模腔内,在加压的同时将粉末加热到烧成温度,

由于从外部施加压力而补充了驱动力,因此可在较短时间内达到致密化,并且获得具有细小均匀晶粒的显微结构。因此,对于共价键难烧结

的高温陶瓷材料(如Si3N4、B,C、SiC、TiB2、ZrB2),热压烧结是一种有效的致密化技术。热压烧结可以在低于常压烧结温度100~200℃

的稍低温度下得到接近理论密度的陶瓷产品;热压烧结还可以提高制品的性能,例如透明性、电导率、力学性能以及使用可靠性。

但热压烧结通常只能制造形状单一的产品,在很多情况下后期加工会大大增加制造成本。尽管如此,经过40多年的发展,热压烧结已经

从单纯的实验室研究走向广泛的工业应用,已成为一种技术成熟而重要的烧结工艺。


热压炉与模具材料:

通常将粉体或预成型的坯体放置在模具中,同时加热和施加压力。根据用途不同,工作温度可高达2500C,通常工作压力

为10~75 MPa.热压烧结中,能施加的最大压力受模具强度的限制,对于常用的石墨模具压力一般可达40 MPa.使用特种石墨模具

或价格更高的高温金属(如尼莫尼克合金)或高温陶瓷(如Al2O3 ,SiC)模具,压力可提高到75MPa。对于Al2O3和SiC这些模具材料,

由于受制备技术和成本所限,只能用于F制造小尺寸模具(比如直径5cm);使用时模具和压头间隙要稍大,另外还需要使

用涂层以防止压头和模具之间烧结或者焊死。另外一个限制性因素是,微量的杂质(如SiO2)就会导致这类模具产生严重的蠕变,

通常0.1%的杂质就会大大降低使用压力和温度,因此99%纯度的氧化铝就不适合制造热压模具。热压烧结的SiC模具已经得到商业化应用,用

于在空气或者其他气氛中热压烧结铁氧体部件(因为石墨模具的还原气氛不能用于制造铁氧体)。表4-4给出了一些用作热压烧结模具材料的主要性能。

石墨是最常用的模具材料,因为它相对便宜,容易加工,,且高温抗蠕变性非常好。石墨低于1200°C时氧化缓慢,因而可短暂置于氧化气氛下,

高于1200°C时则必须在惰性或还原性气氛下使用。由于高温下石墨可能与陶瓷试样发生反应,造成接触面的侵蚀或样品粘在模具壁上,

因此通常在石墨模具壁上涂敷氮化硼来避免反应,同时烧结后样品也便于脱模。

热压烧结工艺:

尽管热压烧结通过施加压力增加了致密化驱动力,但对于某些难烧结的陶瓷材料,特别是强共价键结合合并且自扩收系数很小的材料,也需要加入烧结助剂。

烧结助剂在烧结温比下可提供高扩散率通道(如晶界上的液相),从而促进致密化。然而由于施加压力增大了致密化驱动力.所需烧结助剂用量比常压烧结要少。

同无压烧结方法一样,粉末 粒径和均匀性也对热压致密化速率有显著影响。热压烧结粉末粒度应该为亚微米级(<1 μm),且粒径分布窄,并且无硬团聚。

模具壁的摩擦可降在致密化速率,并导致不均匀致密化,为此可通过下述两个途径减小摩擦:①降低样品与板目壁的高温反应,可在模具接触面上涂敷氮化硼;

②尽量热压扁平的样品(如盘状或片状实际上,热压烧结最适宜制备平板状制品。热压烧结过程中外加压力对粉体颗粒的作用。

一个有代表性的粉体单元(如三个晶粒)的形状变化和整个粉料压实体类似,晶粒在施加压力方向上变得扁平了,这也是热压烧结可能形成织构(即晶粒

的择优取向或在特定方向上的选择性生长),通常热压晶粒的择优取向或选择性生长的方向垂直于施加压力的方向。为了获得高致密度的样品,要选择适当的压

力和升温制度。一般是通过加热模具,模腔内粉体在单轴压力作用下被渐进加热到热压温度或者低于热压温度。实际的加压制度视不同粉体而异,主要目的在于

充分地排除坯体中的气孔。在热压温度下的保温时间因粉体特性而异,从几分钟到几个小时,一般在0. 5~2h。热压压力一般在达到预定致密度(通常为完全致密化)

时卸去,在热压烧结温度下或者刚刚开始冷却时卸压,因为在冷却过程中卸压制品会产生裂纹。热压烧结温度比常压烧结的温

度要低100~200C,常规氧化物材料的热压烧结温度如表4-5所示。另外,常规的耐高温硼化物、碳化物和氮化物,采用烧结助剂时热压烧结温度一般在1700-1900度。

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