₂。

Schulz在电容耦合的高频氩气等离子中，通过四氯化硅与氧气反应制备出超纯无定形的活性二氧化硅粒子，其粒径小于4nm且呈球形，此产品在合成分子筛方面有很大的应用前景。

5、高温煅烧球形化

袁茂豪等发明了一种高纯超细球形硅微粉的制备方法，其工艺流程如下：天然粉石英矿粉粗选，将粗选后的优质天然粉石英矿粉通过洗涤后，加入陈化剂，使其粉石英矿粉在碱性条件下进行陈化，陈化后过滤，将滤物脱水烘干后，分散制成粉状或加入粘结剂制成块状，再将粉状或块状石英矿粉在1280-1680℃高温炉中保温1-10小时进行烧制，冷却后再进行分散磨粉球化、磁选和风选分级，得到高纯超细球形硅微粉。该方法所得产品不仅球化率高、白度好、含硅量高、含铁、铝少，pH值呈中性偏酸性。

6、气相法

气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体，使之在气体状态下发生物理或化学反应，最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米微粒的方法。气相法SiO₂（俗称气相法白炭黑）是硅烷卤化物在氢氧燃烧火焰生成的水中发生高温水解反应，温度一般高达1200-1600℃，然后骤冷，再经过聚集、旋风分离、空气喷射脱酸、沸腾床筛选、真空压缩包装等后处理获得成品。

气相法生成的SiO₂产品纯度高，平均原生粒径为7-40nm，比表面积为50-380m²/g，SiO₂质量分数不小于99.8%，但其在有机物中难以分散且污染环境。

HoeyKt等首次提出两步法水解SiCl₄的气相合成法制备出粒径为250-300nm的单分散近球形SiO₂。

吴利民等采用有机硅单体副产物甲基三氯硅烷作为生产原料，利用气相法制备出纯度大于99.8%、比表面积为100-400 m²/g、折光率为1.46，且介电极低的SiO₂。

7、水热合成法

水热合成法是液相制备纳米粒子的一种常用方法，一般在100-350℃温度和高气压环境下，使无机和有机化合物与水化合，利用强烈对流（釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生）将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区（即低温区）形成过饱和溶液，继而结晶。得到的无机物再经过滤、洗涤和干燥最终得到高纯、超细的微粒子。

水热法的优点：可直接生成氧化物，避免了一般液相合成法需要经过锻烧转化成氧化物这一步骤，从而降低了硬团聚的形成几率。

Yung-ChiunHer等采用一步水热法制备出了大规模的SiO₂纳米薄片，即将由四乙氧基硅烷（TEOS）、（NH₂）₂CO和NaOH组成的水溶液放置在一个有耐高压螺旋盖的密封派热克斯耐热玻璃瓶里加热。所合成的SiO₂是非晶形的，宽度为300-600nm，厚度为几十纳米，并且长度达12米。

汪效祖等用廉价的Na₂SiO₃·9H₂O作原料，在PH=5的条件下，利用水热法制备出了单分散性好的非晶态平均粒径约为20nm的SiO₂粉体。由于反应釜大小的限制，目前水热法制备SiO₂还处在实验室阶段。

8、溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成的氧化物或其他化合物固体的方法 。此法的优点是化学均匀性好、颗粒细、纯度高、设备简单，粉体活性高，但原材料较贵，颗粒间烧结性差，干燥时收缩性大，易出现团聚问题。

E. Mily 以正硅酸乙酯为原料、氨水为催化剂，在微波加热下用溶胶-凝胶法合成出纳米SiO₂。微波加热法与传统加热法相比，反应时间短、产品粒径分布窄且转化率高。

申晓毅也以正硅酸乙酯为原料、氨水作催化剂，采用微波辅助的溶胶-凝胶法在醇-水-氨体系中制备了单分散球形SiO₂。产品为非晶态的球形颗粒，粒径分布范围窄，表面光滑，粒径约为150nm且具有良好的紫外线吸收能力。

9、沉淀法

沉淀法制备SiO₂是以水玻璃和酸化剂为原料，适时加人表面活性剂，控制反应温度，在沉淀溶液pH值为8时加入稳定剂，所得沉淀经洗涤、干燥、煅烧后形成硅微粉。沉淀法生成的SiO2粒径均匀且成本低，工艺易控制，有利于工业化生产，但存在一定的团聚现象。

韩静香等以硅酸钠为硅源，氯化铵为沉淀剂制备纳米SiO₂。控制硅酸钠的浓度、pH值及乙醇与水的体积比，制备出粒径为5-8nm且分散性好的无定形态纳米SiO₂。

何清玉等以水玻璃和硫酸为原料，利用沉淀法在超重力反应器中生成粒径小、比表面积大的超细SiO₂粉体。与传统方法相比．此方法反应时间短，不需要晶种的制备或分段加酸，直接向旋转床中加入浓硫酸进行反应，工艺过程简单、操作方便和易于工业化。

吴明明等利用化学沉淀法原理，以多晶硅副产物四氯化硅和硅酸钠为硅源，以聚乙二醇为表面活性剂，以无水乙醇为添加剂成功合成了SiO