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技术 | 一文了解球形硅微粉11种制备方法-夏阳精细陶瓷专家
来源: | 作者:XYC | 发布时间: 2021-05-20 | 1659 次浏览 | 分享到:
球形硅微粉又称球形石英粉,是指颗粒个体呈球形,主要成分为二氧化硅的无定形石英粉体材料,广泛应用于大规模集成电路封装中覆铜板以及环氧塑封料填料、航空航天、精细化工和日用化妆品等高新技术领域。

球形硅微粉又称球形石英粉,是指颗粒个体呈球形,主要成分为二氧化硅的无定形石英粉体材料,广泛应用于大规模集成电路封装中覆铜板以及环氧塑封料填料、航空航天、精细化工和日用化妆品等高新技术领域。目前,我国所需求的高质量球形硅微粉大部分还依赖进口,如何制备高纯、超细的球形硅微粉已成为国内粉体研究的热点。

国内外制备球形硅微粉的方法有物理法和化学法。物理法主要有火焰成球法、高温熔融喷射法、自蔓延低温燃烧法、等离子体法、和高温煅烧球形化等;化学方法主要有气相法、水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法等。


1、火焰成球法

火焰成球法的工艺流程为:首先对高纯石英砂进行粉碎、筛分和提纯等前处理,然后将石英微粉送入燃气-氧气产生的高温场中,进行高温熔融、冷却成球,最终形成高纯度球形硅微粉。具体可采用乙炔气、氢气、天然气等工业燃料气体作为熔融粉体的洁净无污染火焰为热源,此种方法涉及热力学、流体力学、颗粒流体力学等方面的理论。

其成球原理为:高温火焰喷枪喷出1600-2000℃的高温火焰,当粉体进入高温火焰区时其角形表面吸收热量而呈熔融状态,热量进一步被传递到粉体内部,粉体颗粒完全呈熔融状态。在表面张力的作用下,物体总是要趋于稳定状态,而球形则是最稳定状态,从而达到产品成球目的。

 

粉体颗粒能否被熔融取决于两方面:


一是火焰温度要高于粉体材料的熔融温度,这就要选择合适的气体燃料;


二是保证粉体颗粒熔融所需要的热量。在火焰温度一定的情况下,不同粒径的粉体颗粒达到熔融所需要的热量是不同的,而吸收热量的多少与粉体颗粒在火焰中的时间成正比。


根据粉体颗粒在火焰中达到熔融所需要的时间和粉体颗粒在火焰中的速度,得到所需火焰的长度尺寸,通过调节燃气量控制装置达到要求。


与等离子体高温火焰相比,不涉及电磁学理论及离子在电磁场中流动和运动的问题,生产易控制,易实现工业化大规模生产,是一种具有发展前途的生产工艺。目前,国内主要利用火焰成球法来生产球形硅微粉。该技术的关键是加热装置要求有稳定的温度场、易于调节温度范围以及不要对硅微粉造成二次污染。

 

杨艳青等以普通石英粉为原料,通过氧气-乙炔火焰法制备出表面光滑、球形化率为95%、非晶度为80%、线膨胀系数为0.5×l0-6/K的球形硅微粉。


Hong yun Jin等以稻壳为原料,通过化学-火焰球化法生成粒径为0.5-5μm,球形率近95%的硅微粉。其流动性为94s,松装密度为0.721g/cm3,放射性元素U含量为0.05×10-9%,产品的低放射性达到了超大规模集成电路的封装要求。


2、高温熔融喷射法

高温熔融喷射法是将高纯度石英在2100-2500℃下熔融为石英液体,经过喷雾、冷却后得到的球形硅微粉,其表面光滑,球形化率和非晶形率均可达到100%。高温熔融喷射法易保证球化率和无定形率,但该技术的难度是高温材料,粘稠的石英熔融液体的雾化系统以及解决防止污染和进一步提纯的问题。


据调研,美国生产的球形硅微粉主要是采用此法生产的,但由于涉及到高性能计算机技术,他们对此技术进行了严密的封锁,而国内目前尚没有报道这方面研究和生产的信息。

 

3、自蔓延低温燃烧法

雷水金等采用自蔓延低温燃烧法制备出了超细硅微粉,其工艺流程包括硅酸钠的制备、硅酸溶胶的制备、混合燃烧液的制备、燃烧反应、退火除碳、洗涤处理等步骤。



该技术方法具有以下明显优点:


(1)可以以熔融硅微粉为原料,也可以推广至以天然粉石英为原料;

(2)工艺简单,无特殊设备要求,操作方便,易于控制,生产成本低;

(3)生产过程中使用的材料仅包含极易溶于水的钠离子和硝酸根离子,不会引入其他杂质离子,有利于高纯硅微粉的制备。目前该方法还只是停留在实验阶段,还不能很好的大规模生产。


4、等离子体法

等离子体技术的基本原理是利用等离子矩的高温区将二氧化硅粉体熔化,由于液体表面张力的作用形成球形液滴.在快速冷却过程中形成球形化颗粒。此法能量高、传热快、冷却快,所制备的产品形貌可控、纯度高、无团聚。


采用高频等离子体熔融法制备球形硅微粉,温度范围适中、控制平稳、产量高,可达到较高球化率,因而是一种较合适的生产方法。其原理与工艺与火焰熔融法类似,主要是将高温热源变为等离子体发生器。


王翔等以不含水分及未经偶联剂处理的角形结晶型硅微粉或熔融型硅微粉为原料,给高频等离子体发生器输入100kW功率,以其产生的4000~7000℃高温气体作为热源,当原料通过等离子反应炉弧时,粉体受热熔化、气化及淬冷,得到球化率高、纯度高、污染少的球状微米级和纳米级SiO

       
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