此法主要包括以下三步:①将参加反应的固态物质(如氧化物、碳酸盐、氢氧化物)按化学计量配比均匀混合;②于适当高温下煅烧合成;③再将合成的熟料块体磨细至所需粒
度,利用高效搅拌磨可制得颗粒直径为0. 5~1 μm 的超细粉末。早在1964年,固相反应法就被用于制备BaTiO3 陶瓷粉末。采用固相反应法合成
BaTiO3粉末,常以固态BaCO3和TiO2为原料,首先将等摩尔比的BaCO3和TiO2粉末充分混合,在1050°C左右温度下预烧一定时间,再继续加热至1200~1300°C,并按一定的冷却
速度降温,即可得到BaTiO3粉。其反应式如下:
BaCO3 + TiO2-➢BaTiO3 + CO2
若以氧化铝和氧化镁细粉为原料可合成尖晶石陶瓷粉料,反应式为:
Al2O3+ MgO- + MgAl2O4
若以氧化铝和二氧化硅为原料可合成莫来石陶瓷粉料。反应式为:
3Al2O3 + 2SiO2一3Al2O3 ●2SiO2
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为了降低高温周相反应法的合成温度,可采用高能球磨对原料进行有效的机械激活.如
SrTiO3, BaTiO3、PbTiO3在激活过程中产物已形成。陈晓虎等人(2008)探讨了机械激活法
低温固相反应制备钛酸铝陶瓷粉体的可行性。以高纯aAl2O3和TiO2为原料按等摩尔比
配料。采用行星式球磨机,转速为450 r/min.球料质量比为5: 1.采用不锈钢球为研磨介
质:在大气条件下于1100~1300°C温度范围内对机械激活的粉体进行煅烧合成。研究结果
表明,由于机械激活进行过程中,混合粉体经受长时间高强度的机械力作用,致使aAl2O3
颗粒细化,并伴随着严重的晶格畸变,而锐钛矿型TiO2机械激活过程中在细化的同时发生
同质异构转变。经60h球磨后在1300°C,保温1h煅烧可获得转化率达98.2%的钛酸铝陶
瓷粉末,其粒径小于3 μm,
在固相反应中采用冲击波加载技术,也是提高粉末活性的有效方法(Bergman O R,
1996;廖其龙,2002)。毕新利等人(2008)以Pb3O4、ZrO2和TiO2为原料,按化学式组成配
料,球磨混合均匀,将混合好的粉料装人柱面冲击波加载装置的样品腔内,炸药填于样品管
外四周,炸药起爆时,伴随冲击波的高温高压传递到样品管上,在样品内产生的高温高压可
使其中的氧化物粉体发生化学反应合成皓钛酸铅,即Pb(Zr0.095Tio.o5)O3粉体(记为PZT)。
分析表明,冲击波的作用导致合成的PZT粉体晶格产生畸变,造成大量晶格缺陷,提高了粉
体活性。在常压下1200°C烧结致密度达7. 83 g/cm3.烧结温度低于常规固相合成粉体和
溶胶凝胶法合成的粉体,可实现低温活化烧结。