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1、热压烧结的特点
热压烧结工艺优点包括:①能显著提高致密化速率P对晶粒长大速率G的比值,从而保证绝大多数情况下可得到高密度细晶粒的显微结构,从而获得更好的材料力学性能;
②热压烧结p/G比值的增加可减少烧结时间,或降低烧结温度(可达几百度,与无压烧结比较),低的烧结温度对于含挥发性组分或高温分解组分的陶瓷体系尤为重要;
③热压烧结可减少共价键陶瓷(如Si3N4,SiC等)烧结助剂的用量,因此可减少陶瓷材料的晶界玻璃相,从而提高材料的高温力学性能。热压烧结工艺的不足主要是:
①热压烧结只能用于制备形式简单和比较扁平的制品;②-次烧结的制品数量也有限制;③热压烧结的成本较高。热压烧结常用于生产单个或多个形状简单的产品,
例如圆片状、柱状或者棱柱状的棒。当每次热压制备多个样品时,主要利用间隔棒将两个或四个同样的样品隔开,这需要模具有足够的空间以及均匀的径向和轴向温度场,
并且粉体的堆积密度和振实密度要高。另一方面,热压烧结也可以制造大尺寸部件,如75 cm*40 cm*0.1 cm、45 cm*45 cm*20 cm以及直径达1 m的制品都可以采用热压烧结。
然而,热压烧结大尺寸部件需要很慢的冷却速率以避免裂纹;均匀地、可重复地将粉料填充进大尺寸模具对热压烧结也是一个挑战。
2.热压烧结的典型应用
(1)陶瓷刀头的烧结
最常见的Al2O3/TiC复合陶瓷和Si3N4基陶瓷刀头均采用热压烧结。日立公司研制的这种复合Al2O3陶瓷刀具含有硬质弥散相25%(wt)TiBz以及作为烧结助剂的1%(w1)
AiIN,0.5%(wt)MgO.这此外加剂都是为了在烧结过程中抑制晶粒的长大,促进高密度细晶粒结构的形成。其烧结工艺采用温度为1580C ,时间为20 min,压力为30 MPa的热压烧
结,得到的制品晶粒尺寸约为1 pμm。美国Iscar公司在Ford公司S-8刀具的基础上,生产出一种热压的SisN, 陶瓷刀具,1981年Ford公司研制成功的牌号为S-8的Si3N4是用Si3N4、
Y2O3、Al2O3等作为主要成分,经过无压烧结而致密化的。无压烧结的制品总会有-定的气孔率,这样就影响了它的耐磨性。Iscar公司在此种配方的基础上,采用热压烧结法而获得
接近理论密度,这样就提高了刀具的切削性能,并取名为“Iscanite"此种刀具在加工铸铁、高温合金、黄铜和合成材料时,效果非常好。Iscanite 的密度为3. 2 g/cm3 ,抗弯强度为
700 MPa,硬度为Hv2150(20℃),1380(1000℃),热导率为30~36 W/(m. K)(田增英,1993)。
(2)强共价键陶瓷的烧结
B4C、SiC、TiB2、ZrB2等都属强共价键陶瓷,常压烧结致密化很困难,而HfB2、TaC材料烧结更加困难。白克武等人(1994)研究表明,当热压温度和压力分别为2000~2100和
30~55 MPa时,B4C烧结体的晶粒尺寸均匀,为3~5 pm,相对密度为92%~ 98%TD,抗弯强度为400~ 500MPa. Frederic Monteverde(2000 采用商业用HB,的粉末,加人5%(ol)
HISh或7%(vo) B.C添加剂,通过热压烧结增强HB的致密化.研究发现,HISi对于HfB:的致密化非常有效,于1600℃,15min、30 MPa条件下可达到接近理论密度。这是由
于HISi通过Si基液相可去除表面氧化物杂质,使基体在1600完全致密化。而加人BC虽可促进HIfB;表面氧化物杂质的去除,提高与HB,基体的高温反应活性,但其致密度为
94% ,存在6%的残余气孔率。Zhang 等人(2007)对市售的TaC粉在1900~2400进行热压烧结,在烧结温度为2400℃、压力为30MPa并且不添加烧结助剂的情况下获得96%的
相对密度。SEM分析表明,温度高于2300℃时晶粒生长显著,从而导致晶粒优先生长不利于致密化,因此使用C和B4C添加剂使其与起始TaC粉表面的氧化物杂质反应。通过使用
C或B4C添加剂或者两种物质混合添加剂,降低了TaC致密化的起始温度。含C为0.78%(wt)的TaC在2300C热压烧结得到相对密度为97%的烧结体,此烧结体有最小晶
粒生长和最大的晶粒间气孔。使用B,C或者B,C和C的混合体为添加剂能进步降低致密化的起始温度,用0.36%(wt)B,C添加剂在2100C下获得烧结体相对密度为94%,用
0. 43%(wt)B,C+0. 13%(wt)C添加剂获得的烧结体相对密度大于96%。用B,C(O. 43%(wt))+C(O. 13% (wt))混合添加剂比使用单一添加剂获得更高的相对 密度(98%),这是由
于氧化物去除反应,该反应在复合添加剂作用下能在更宽的温度范围内进行。
(3)晶须或纤维增强的复合陶瓷
目前,陶瓷基复合材料中常使用弥散的颗粒、晶须、纤维作为第二相,无压烧结很难实现致密化,而热压烧结有助于这种复合体系的致密化。因此,几乎所有的碳化硅晶须
增韧增强氧化铝或氮化硅陶瓷都是采用热压方法生产的,大部分的纤维复合材料也需要采用热压烧结。汪长安等人(1997)采用热压烧结成功地制备了具有-维定向排布的SIC
补强Si3N4复合材料,所制备的含20%(w)品须的SIC/SI,N复合材料可达到99%的相对密度。
(4)透明陶瓷的烧结
通过热压烧结可以获得接近零气孔率的陶瓷产品。例如,热压烧结可以使半透明氧化铝变得透明,比无压烧结得到更细小的等轴晶粒的显微结构,能够获
得更高的透明性。因此,热压烧结也是制备透明陶瓷的一种有效工艺。采用热压烧结已成功地获得的氧化物透明陶瓷有MgO、Y2O3、镁铝尖晶石(MgAl2O3)、钇
铝石榴石(YAG)等;非氧化物透明陶瓷有AIN、赛隆(SiAlON)、阿隆(AION)等。图4-22 表示掺杂4%(wt)LiF的MgO于45 MPa压力下在Ar气氛中热压
烧结,经除炭退火处理后的透明MgO陶瓷试样(Fang 2004)。
表下列出热压烧结制备的透明陶瓷及相关特性:
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