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Mg-Psz 制备主要包括固溶与退火热处理等步骤。固溶是使 ZrO2与 MgO 稳定剂充分固溶形成立方氧化锆固溶体。因此,烧成温度与固溶温度是一致的,依据 MgO-ZrO2,二元相图可知 MgO 稳定剂用量越小,立方相区固溶温度越高,因而烧成温度就越高。通常选取8%(mol)MgO 稳定剂,形成立方相区的固溶温度大约在 1800°C,一般都需要在立方相区固溶处理2~4h,若低于 8%(mol)MgO 稳定剂,则立方相固溶温度高于 1800°C,当 MgO 含量增加到 9.5%(mol)时,固溶温度可降低到 1750°C,但是随着Mg0 含量的增加,得到的PSZ 中四方相颗粒减少。
形成立方相的固溶体随后迅速冷却至室温,冷却速度一般为 500°C/h,这一淬冷速度太快,以致不能析出适量的四方相达到平衡,但却能促使很细的四方相析出物均匀成核。
重新加热到 1400°C进行退火热处理,使四方相晶校粗化并抑制 Mg0 进人立方相基体,在立方相基体中出现很细的四方相析出物,四方相氧化错析出物呈透镜状(见图6-47)。立方相晶粒尺寸大约为 50 μm,四方相晶粒尺才约为 0.5μm,重新冷却至室温,使小的 t-ZrO2,(0.2μm 以下)在冷却时以亚稳态形式保留下来,较粗的四方相颗粒在冷却时可能自发地转变为单斜相。
实际上商业Mg-PSZ 制备常对上述工艺过程进行简化。一种更常用的工艺是在立方相固溶烧结之后随炉冷却,或从烧结固溶温度快速冷却到退火温度进行保温热处理,这种热处理制度能形成较多的四方相非均匀成核,因此会形成较厚的晶界四方相,冷却时则空为单斜相。而且,非均匀相成核的析出物还会在晶粒内形成,这种析出物的尺寸在以后的 1400°C 保温时会迅速长大,这样形成的析出物也会足以大到冷却时变为单斜相,从而使保留下来的亚稳四方相总量减少,而亚稳四方相对相变增韧是起作用的。
澳大利亚 Nilsen 公司通过材料组成与显微结构设计,采用优化热处理工艺,制备出高强度和抗热震性的 Mg-PSz 陶瓷,其主要性能见表 6-20(清华大学材料科学与工程系,1989)
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